检验检测机构如何开展仪器设备的期间核查？-江苏省钢铁行业协会

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在相邻两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

一、期间核查的原因

使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件（电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级），以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。核查原因如下：

1、按照年核查次数进行；

2、仪器设备导出数据异常；

3、仪器设备故障维修或改装后；

4、长期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；

5、仪器设备经过运输和搬迁；

6、使用在中心控制范围以外的仪器设备。

二、核查的内容

1、仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；

2、光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；

3、采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）；

4、制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。

三、核查的方法

开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现，所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。

1、使用标准物质核查。

标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

2、使用仪器附带设备核查。

有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。

3、参加实验室间比对。

4、与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

5、对保留样品量值重新测量：保留的样品性能（测试的量值）稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。

6、在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。

四、核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。基本要求：

1、使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。

2、对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

3、与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

五、重点关注10类仪器设备

1、对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量时，液相色谱需要期间核查）；

2、检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；

3、频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；

4、容易损坏的仪器设备；

5、性能不稳定的仪器设备；

6、检测数据有争议、易漂移的仪器设备；

7、易老化的仪器设备；

8、经常带到现场使用的仪器设备；

9、贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；

10、仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

六、全部仪器都需要核查吗？

期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准（物质）的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。

对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。