Microstructure and mechanical properties of nanoscale xSiC/Mg‒5.5Zn‒0.1Y alloys by solid phase synthesis
固相合成纳米级xSiC/Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金组织及力学性能
彭二宝1, 2✉, 马骁3
1.武汉理工大学机电工程学院, 武汉 430070
2.河南工业职业技术学院机械工程学院, 南阳 473000
3.机械工业教育发展中心, 北京 100055
✉通信作者, E-mail:
pengerbao11@126.com
【摘要】
通过固相合成的方法制备纳米级SiC颗粒增强Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金，研究了SiC颗粒质量分数对Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金组织及力学性能的影响。结果表明：随着SiC颗粒质量分数的提高，SiC颗粒分布状态变得更团聚，产生了明显的钉扎作用，具有显著细化晶粒的效果。SiC颗粒附近区域产生了大量位错，为添加质量分数2.0%SiC颗粒的Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金再结晶形核提供有利条件，促进晶粒细化。提高SiC颗粒质量分数，合金硬度增大，加入质量分数2.0%SiC颗粒时，合金获得了最高硬度（HV 82）。提高SiC颗粒质量分数，降低了合金裂纹数量，SiC颗粒和Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金发生界面脱粘现象，形成裂纹源并引起断裂。提高SiC颗粒质量分数能够使合金获得更高的强度与伸长率。
【关键词】
固相合成 / 镁合金 / 颗粒增强 / 显微组织 / 力学性能
镁合金作为轻型材料在工业生产领域得到广泛应用，成为高性能汽车部件的重要材料。但镁合金在室温条件下难以滑移，力学强度低，制约了其进一步的应用推广。在镁合金中加入颗粒物作为增强体，增强体颗粒的外径大小会显著改变合金组织结构与力学特性。当选择尺寸更小的纳米颗粒作为增强体时，位错的钉扎作用会引起晶粒的显著细化，从而使合金获得较高力学强度，同时塑性也得到显著改善。Paramsothy等采用感应加热辅助激光工艺把粒径50 nm的SiC颗粒作为增强相添加到Mg‒5.5Zn‒0.1Y与ZK60两种镁合金中，制备得到纳米SiC颗粒增强镁合金。通过对比发现，SiC颗粒能够对镁基体发挥明显组织细化的效果，使合金获得更高的力学强度，同时硬度从HV 63增大至HV 82，拉伸强度从最初的259 MPa提高至328 MPa。Habibnejad-Korayem等选择粉末冶金工艺制备SiC颗粒增强镁合金，并对合金高温应力状态进行了测试，在对合金施加高应力后，表现出跟基体相近的变形特征，在低应力条件下，合金表现出和基体不同的变形过程。
利用机械方法将镁屑和增强颗粒相互混合，再对其施加适当压力制得所需坯料，加热到设定温度后进行热挤压形成合金。该方法工艺步骤简单，制造成本低，可以对原料烧损起到有效防范的作用。武淑艳等通过固相合成的方式进行Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金屑料回收并将其加工为合金，研究了以不同屑料制备的Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金组织结构与力学特性。文丽华等通过固相合成的方式制得ZM6‒Ce合金，分析了时效处理对合金结构与性能的影响。但到目前为止还很少有学者通过固相合成的方式制备镁合金。本文选择固相合成的方法制备纳米级SiC颗粒增强Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金，研究了SiC添加量（质量分数）对合金组织结构特征及力学特性的影响。
选取Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金作为测试基体，SiC颗粒为增强相（外径约450 nm），分别向基体中添加质量分数为0、0.5%、1.0%及2.0%的SiC颗粒，通过固相合成法制备纳米级xSiC/Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金。图1给出了SiC颗粒微观形貌。
利用切削的方式将Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金镁锭加工为所需尺寸的试样，利用行星球磨机使Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金镁屑和SiC颗粒充分混合，球磨期间通入氮气进行保护，控制球磨机以120 r∙min‒1转速运行，之后利用磨具对上述混合料进行冷压处理，以700 MPa压力持续保压15 s，制得尺寸为ϕ36 mm×50 mm的圆柱状坯料。在热挤压模具内加入上述坯料，为了降低接触区域的摩擦力，需先对坯料的外部涂覆石墨以实现润滑，接着将温度升高至450 ℃，以500 MPa压力持续保压0.5 h，控制挤压速度为1.5 mm∙s‒1，再以25:1的挤压比加工得到外径8 mm的圆柱棒。
通过OLYMPUS-GX71-6230A型光学显微镜（optical microscope，OM）观察试样金相显微组织，采用FEI-SIRION型扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）观察xSiC/Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金微观形貌。实验测试试样的拉伸强度与硬度，测试5次取平均值，确保获得可靠的结果。使用Image-Pro Plus软件测量Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金晶粒尺寸。
图2所示为添加不同质量分数SiC颗粒Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金显微形貌。根据图2（a）可知，在原始Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金基体中存在许多大尺寸晶粒并且发生了一定程度的变形，同时还生成了部分再结晶小晶粒。图2（b）中合金发生了明显的晶粒细化现象，同时在一些变形程度较大的晶粒附近发现了“项链”结构的再结晶颗粒，导致在此区域内形成了大量位错，更易发生再结晶过程，合金晶粒发生显著细化。对图2（c）进行分析可以发现，当提高SiC颗粒质量分数后，合金组织晶粒尺寸减小，形成了更多的再结晶颗粒。当SiC质量分数达到2.0%时（图2（d）），合金晶粒尺寸大幅降低。随着SiC颗粒质量分数持续提高，颗粒分布状态也变得更团聚，从而获得了明显钉扎作用，具有显著细化晶粒的效果。
图2 添加不同质量分数SiC颗粒Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金显微形貌：（a）0；（b）0.5%；（c）1.0%；（d）2.0%
图3所示为添加不同质量分数SiC颗粒Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金显微形貌及能谱分析。由图3（a）可知，采用固相合成方法得到的SiC颗粒在Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金基体内成团聚分布状态，SiC颗粒跟基体可见致密界面结构，并未发现微裂纹，并在SiC颗粒附近发现了许多动态再结晶颗粒。图3（b）给出了试样能谱分析结果，可以看到SiC颗粒在基体中以白色颗粒的状态存在。根据图3（c）线扫描结果可知，这些白色颗粒都是由SiC颗粒组成。考虑到镁合金组织中滑移系数量很少，晶界可以发生快速扩散，引起位错的明显塞积，导致热挤压阶段形成大量位错区，合金到达再结晶温度后出现了再结晶的情况。受纳米SiC颗粒的影响，合金出现了较大晶格畸变，许多区域出现了应力集中的情况，随着应力的逐渐释放，位错也开始形成，位错运动受到SiC颗粒钉扎后，位错密度明显增加，引起动态再结晶。
图3 添加不同质量分数SiC颗粒Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金显微形貌（a）、能谱分析（b）及线扫描结果（c）
（1）随着SiC颗粒加入量（质量分数）提高，颗粒分布状态变得更团聚，获得了明显钉扎作用，具有显著细化晶粒的效果。添加质量分数2.0%SiC颗粒的Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金de SiC颗粒附近区域产生了大量位错，为再结晶形核提供有利条件，促进晶粒细化。
（2）提高SiC颗粒质量分数，合金硬度增大。加入质量分数2.0%的SiC颗粒时，合金获得了最高硬度（HV 82）。提高SiC颗粒质量分数，降低了裂纹数量，并且SiC颗粒和Mg‒5.5Zn‒0.1Y合金发生了界面脱粘现象，形成裂纹源并引起断裂。提高SiC颗粒质量分数可使合金获得更高的强度与伸长率。
