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关于公布检验检测机构专业能力验证公益活动结果的通知

2023-05-05 16:27:38

来源:省钢协宣传部

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各有关单位:

为规范全省冶金产品检验检测工作质量,提高检验检测机构工作水平,识别实验室间存在的差异,提高实验室间检测数据的一致性,同时加强重点领域实验室能力建设,督促其保持和提高该项目的检测能力。根据《关于开展检验检测机构专业能力验证公益活动的通知》(苏钢协字〔2022〕47号)要求,由江苏省钢铁行业协会和江苏省产品质量监督检验研究院组织开展了本次检验检测机构专业能力验证公益活动,现将能力验证公益活动结果公布如下:

一、能力验证公益活动概况

本次能力验证计划共有21家实验室报名,最终有20家实验室参与,其中1家实验室由于设备原因取消。其中5家实验室取得了CMA资质认定,占参与实验室的25%,16家实验室取得了CNAS实验室认可,占参与实验室的80%。参与机构涵盖了政府实验室、第三方检测实验室以及大型生产企业技术中心和实验室等。 

本次活动共包括能力验证技术设计方案,实验室报名,样品加工与验证,作业指导书与样品发放,检测结果报送与收集,结果统计、判定等程序,20家实验室中获得满意结果的实验室17个,占参加实验室总数的85%;结果有问题的实验室2个,占10%;结果不满意的实验室1个,占5%。

二、部分实验室不满意及有问题结果分析

1、标准物质选用不当。在仪器法检测金属材料的化学成分时,需采用标准物质检验仪器设备的稳定性,同时测试设备内置曲线的正确性,因此标准物质的选择就非常重要。选用标准物质的两点基本要求有:(1)基体类型一致,即测试碳素钢样品选用碳素钢类的标准物质,测试合金钢样品选用合金钢类的标准物质,测试不锈钢样品选用不锈钢类的标准物质;(2)元素含量成分基本一致,即每个元素的含量尽量与样品一致,可以保证元素之间的干扰趋势和程度基本相同。若选用的标准物质和测试样品化学成分不匹配,就会出现使用的仪器设备的内置曲线不正确,元素之间的干扰趋势和程度不同,导致出具的试验结果不准确。代码JSZJ-PT-2023010001的实验室在采用GB/T4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》进行样品硫元素(S)含量的测试时,选用了GBW(E)010287C的标准物质进行校准。GBW(E)010287C标准物质是碳素钢基体,其硫元素(S)的含量分别为0.030%,而能力验证样品中硫元素(S)的含量为0.0087%左右,两者中含量相差很大。因此上报的测试结果偏离了稳健平均值。因此采用仪器法测试样品时,选择与测试样品匹配的校准物质至关重要。

2、仪器状态不稳定。采用仪器法对样品进行检验时,所使用的仪器设备的状态非常重要。仪器状态良好表现为达到一定真空度、充足的气体能量、透镜干净、激发头清洁、内置曲线不漂移,这样就能保证足够的激发能量,光能全部通过,测光系统正常运行,按照正确的曲线进行数据分析,显示出正确的试验结果。分析其原因,可能是在试验前没有检查仪器设备的状态,由于长时间不运行或者长时间没有校准仪器设备,使得设备内置曲线飘逸严重,偏离了原来的正确位置,而实验人员没有采用标准物质验证仪器的内置曲线,在这种情况下,及时采用标准物质进行校准,也使得设备的内置曲线无法回归到正确位置,最终导致出具的实验数据不正确。

三、技术建议

能力验证活动的目的是对实验室综合能力的考察,包括实验室管理水平、试验机的测试能力、检测人员的操作水平以及对标准试验方法的理解能力。因此金属材料化学成分分析中应注意以下几点:

1、实验室管理人员高度重视实验室的管理。从实验室制度、实验室人员、实验室环境、实验室设备等多个方面提高实验室整体水平;

2、选择合适的试验检测设备和标准物质。试验检测设备是保证检测结果正确的重要因素。只有选用合适、稳定、准确的试验设备,才能保证实验室出具的数据准确度高;

3、重视试验人员的培训和管理。试验人员是整个实验室数据不确定度的重要来源。试验人员素质高,操作设备能力强、对标准理解透彻,掌握正确的试验步骤和数据处理方法,就很大程度上避免了检验数据的不准确性。

四、实验室检测结果和统计处理

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长三角冶金行业质量提升工作秘书处
江苏省钢铁行业协会
2023年5月4日